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液相色谱柱的寿命与日常维护密切相关
发布时间:2020-01-09   点击次数:63次
   液相色谱是一种高效的分析手段,液相色谱柱是色谱分析系统的“心脏”,由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被强保留物质污染。这些强保留物质通常难以洗脱,多次上样后,聚集在柱头端,堵塞筛板,甚至可能与填料发生相互作用导致填料变性,这会导致柱效下降,分离度降低和峰型异常等现象。因而液相色谱柱的维护是十分必要的。
  要知道液相色谱柱的寿命除了与分析的样品和流动相以及使用频率有关外,最主要的是与日常维护密切相关。由于衡量其寿命主要看柱效和柱压,因此消除引起柱效降低和柱压升高的因素成为延长色谱柱寿命的关键。具体维护注意如下:
  1、流动相的PH:由于色谱柱硅胶基质填料中存在Si-C和Si-O键,流动相的PH值超出范围会导致基质溶解和碳链断裂,使得柱效下降,并且无法恢复,因此需严格控制流动相的PH。
  2、去除样品和流动相中的固体颗粒:固体颗粒会堵塞色谱
  柱筛板,不仅会导致柱压升高,同时由于堵塞会引起液流不均匀,导致色谱峰拖尾,变宽,分叉等现象,从而使柱效下降。因此分析前对样品和流动相的超声和过滤处理是必须的步骤。尤其对加了缓冲盐的流动相更要注意。
  3、正确使用缓冲盐:缓冲盐可以提供离子平衡的反离子,
  并使流动相保持一定的离子强度和PH值,减少拖尾。缓冲盐易溶于水,不溶于有机溶剂,因此不当使用会致其析出,堵塞色谱柱,同时阻碍键合硅胶的碳链自由舒展,使色谱柱保留能力下降,柱效降低。正确使用缓冲盐目的就是防析出,总结成一句就是---使用前要过渡,使用后要冲洗。
  4、每次做完分析,都要进行冲洗,分析用活动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min;若分析用活动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用活动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再梯度走到90%甲醇冲洗30~60min(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。

液相色谱柱

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